TC18鈦合金（名義成分Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe）是一種新型近β型高強(qiáng)鈦合金，具有優(yōu)異的比強(qiáng)度、疲勞性能和耐腐蝕性能，廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域起落架、機(jī)身框架等關(guān)鍵承力部件[1-3]。目前該合金大都采用傳統(tǒng)工藝制備鍛件，然而對于一些復(fù)雜的精密構(gòu)件，傳統(tǒng)鍛造工藝存在周期長、工序繁瑣、成本高及材料利用率低等問題，限制了其在國防和航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用拓展[4]。因此，亟需發(fā)展更精密、高效的制造技術(shù)以滿足高精度構(gòu)件需求。激光直接能量沉積（LDED）技術(shù)具有加工速度快、材料利用率高、成本低等優(yōu)勢，可直接基于CAD模型實(shí)現(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)件的一體化成形，是一種高效、精密的先進(jìn)制造方法，在高性能金屬零件加工領(lǐng)域極具發(fā)展?jié)摿Γ徽J(rèn)為是最具發(fā)展前景的鈦合金零部件加工技術(shù)之一[5,6]。

激光直接能量定向沉積技術(shù)在制造復(fù)雜結(jié)構(gòu)件方面具有顯著優(yōu)勢，然而增材制造的成形過程中涉及復(fù)雜的非平衡凝固行為，金屬會經(jīng)歷極其快速的加熱-冷卻過程和長期周期性熱循環(huán)過程，進(jìn)而對構(gòu)件的性能也具有一定影響[7]。其顯微組織是貫穿于多個(gè)熔覆層呈外延生長的較大尺寸β柱狀晶，且β晶粒內(nèi)則一般為細(xì)小的片層α相。該組織往往呈現(xiàn)出高強(qiáng)低塑、各向異性的力學(xué)性能特點(diǎn)[8]。與傳統(tǒng)鍛造可靈活調(diào)控組織不同，LDED成形件的性能優(yōu)化主要依賴熱處理調(diào)整α片層厚度。因此，需開發(fā)合適的熱處理工藝以改善其顯微組織和力學(xué)性能。

已有研究表明，適當(dāng)?shù)臒崽幚砜梢猿浞旨せ瘉喎€(wěn)組織的性能潛力，有效調(diào)控增材制造顯微組織演化，進(jìn)而優(yōu)化其力學(xué)性能，實(shí)現(xiàn)材料強(qiáng)度與塑性的最佳匹配[9]。榮鵬等[10]研究表明，不同熱處理制度顯著影響LDED成形TC4鈦合金的顯微組織與力學(xué)性能：退火后α片層普遍粗化，α相含量微增；其中975℃雙重退火試樣在400℃高溫拉伸時(shí)橫向斷后伸長率最優(yōu)，高溫強(qiáng)塑性匹配顯著提升。張穎等[11]研究表明，采用雙重退火工藝處理后，增材制造TC18鈦合金組織從層狀β晶粒的鑄態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂星逦摩戮Ы绲奈菏辖M織，晶內(nèi)形成交錯(α+β)集束，獲得優(yōu)于原始鍛件的綜合性能。

然而，目前針對TC18鈦合金的熱處理研究主要集中于傳統(tǒng)鍛造工藝，關(guān)于LDED增材制造TC18構(gòu)件的熱處理優(yōu)化機(jī)制研究仍存在顯著不足。特別是不同熱處理溫度對TC18鈦合金α片層組織演變的影響規(guī)律及其與力學(xué)性能的定量關(guān)聯(lián)尚未闡明，導(dǎo)致實(shí)際工藝中強(qiáng)塑性匹配的選擇缺乏科學(xué)依據(jù)。本研究通過系統(tǒng)研究α+β兩相區(qū)退火溫度對LDED-TC18鈦合金的影響，重點(diǎn)揭示了片層α相粗化的作用機(jī)制，建立了組織特征參數(shù)與拉伸性能的定量預(yù)測模型，為LDED-TC18鈦合金構(gòu)件實(shí)現(xiàn)工藝-組織-性能的精準(zhǔn)調(diào)控提供了重要的理論基礎(chǔ)和技術(shù)指導(dǎo)，可實(shí)現(xiàn)LDED-TC18合金構(gòu)件性能的精準(zhǔn)定制。

1、實(shí)驗(yàn)材料與方法

用于激光直接能量定向沉積的TC18合金粉末化學(xué)成分如表1所示。

表 1 TC18 鈦合金化學(xué)成分

采用多次優(yōu)化后制備的沉積態(tài)試塊尺寸約90mm×105mm×72mm，所有拉伸試樣和金相試樣的選擇為在塊體上進(jìn)行切割取樣，圖1為TC18鈦合金沉積態(tài)宏觀組織形貌。圖1所示的宏觀形貌顯示，試樣沿沉積方向出現(xiàn)粗大原始β柱狀晶、等軸晶，與常規(guī)加工鈦合金存在顯著差異，呈現(xiàn)典型的快速冷卻凝固組織特征[12]。該沉積態(tài)TC18鈦合金的β轉(zhuǎn)變溫度由金相法測得為875℃。

在沉積態(tài)TC18鈦合金試塊中，按圖2所示取樣位置，沿沉積方向在試塊中間區(qū)域，采用電火花線切割切取尺寸為10mm×10mm×70mm的樣品。隨后，使用KSL-1200型箱式電阻爐對試樣進(jìn)行退火熱處理。經(jīng)過機(jī)加后拉伸試樣的具體尺寸如圖所示。為了研究寬溫域范圍內(nèi)退火溫度對增材制造合金中片層α相尺寸、形貌及其力學(xué)性能的影響，因此以TC18鈦合金β相變點(diǎn)（Tβ=875℃）為基準(zhǔn)，在α+β兩相區(qū)內(nèi)系統(tǒng)設(shè)計(jì)了涵蓋550~850℃的梯度退火實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)溫度區(qū)間設(shè)置為：低溫退火（550℃、600℃、650℃）、中溫退火（700℃、750℃）和高溫退火（800℃、850℃）三個(gè)溫度區(qū)間。所有試樣均采用2小時(shí)保溫后空冷的統(tǒng)一熱處理工藝，以探究不同溫度條件下α相組織的演化行為及其與力學(xué)性能的關(guān)系。

為了探究顯微組織的變化，使用光學(xué)顯微鏡ZeissAxioVertA1光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡(SEM)(SU5000)對熱處理前后的組織進(jìn)行表征。進(jìn)行顯微組織表征前，所有試樣均先進(jìn)行粗磨、精磨、拋光，然后金相和掃描試樣在腐蝕液(HF：HNO₃：H₂O體積比為1∶3∶7)中進(jìn)行腐蝕。采用ImageProPlus6.0軟件對SEM圖像中的α相厚度與長度進(jìn)行定量統(tǒng)計(jì)，為保障數(shù)據(jù)的代表性并減小誤差，每個(gè)退火溫度下的試樣均選取三個(gè)不同區(qū)域進(jìn)行拍攝，并對圖像中所有可見α相進(jìn)行全視域統(tǒng)計(jì)，每個(gè)樣品的統(tǒng)計(jì)總量設(shè)定為300個(gè)測量點(diǎn)，以此確保統(tǒng)計(jì)結(jié)果的可靠性。對于拉伸試樣，在室溫環(huán)境下使用Instron5985型拉伸試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸，不同熱處理溫度下進(jìn)行2個(gè)試樣的拉伸試驗(yàn)。

2、試驗(yàn)結(jié)果和討論

2.1力學(xué)性能

表2為沉積方向沉積態(tài)和經(jīng)退火后試樣的具體室溫力學(xué)性能。如表所示，沉積態(tài)TC18合金具有較高的強(qiáng)度，但其塑性有待提升。經(jīng)退火處理后，合金的塑性得到一定的改善，合金強(qiáng)度隨著溫度提高呈現(xiàn)先降低后升高的趨勢，而塑性則先升高后降低。經(jīng)550℃、600℃、650℃低溫退火處理后，TC18鈦合金的強(qiáng)度有小幅度提高，而塑性較沉積態(tài)基本保持不變，650℃退火后的試樣具有最佳的強(qiáng)塑性匹配，抗拉強(qiáng)度和延伸率分別為1057MPa和13.5%；當(dāng)中溫700℃、750℃退火時(shí)，強(qiáng)度顯著降低，塑性則大幅提高，此時(shí)試樣的抗拉強(qiáng)度最低，具體為940MPa，延伸率達(dá)到最高具體為21%。在800℃高溫退火時(shí)，力學(xué)性能出現(xiàn)二次轉(zhuǎn)變，強(qiáng)度回升但塑性降低，850℃退火時(shí)這一趨勢更加顯著，強(qiáng)度大幅提高，而延伸率急劇下降，抗拉強(qiáng)度達(dá)到1268MPa，延伸率只有3.0%，此溫度退火下試樣強(qiáng)塑性匹配失衡。

表 2 沉積態(tài)和退火態(tài)試樣的拉伸試驗(yàn)數(shù)據(jù)

2.2顯微組織分析

2.2.1組織分析

為了觀察β相晶粒，對試樣進(jìn)行金相表征。圖4是激光直接能量定向沉積TC18鈦合金沉積態(tài)以及典型退火溫度下的金相圖像。由圖4(a),(a1)可以看出，沉積態(tài)的組織呈現(xiàn)大量柱狀β晶粒結(jié)構(gòu)，其寬度分布在100~200μm范圍內(nèi)，長度范圍為500~700μm，值得注意的是，隨著退火溫度的升高，β晶粒形態(tài)保持相對穩(wěn)定，未發(fā)生顯著變化。

為了深入探究其力學(xué)性能變化原因，對β晶粒內(nèi)的α相形貌進(jìn)行SEM表征。圖5為TC18沉積態(tài)和不同退火溫度下的顯微組織和α相片層寬度分布情況。圖5(a)顯示沉積態(tài)α相主要由多取向的細(xì)小片層結(jié)構(gòu)組成，此為鈦合金快速冷卻凝固的典型特征，這是源于逐層熱循環(huán)機(jī)制，新沉積層將前層頂部重加熱至β相變溫度以上，隨后冷卻析出細(xì)小α相[12]。統(tǒng)計(jì)表明（圖5(a1)），α片層平均厚度為0.56±0.39μm。細(xì)片層組織通過細(xì)晶強(qiáng)化提升了抗拉強(qiáng)度，而高殘余應(yīng)力及晶體缺陷則限制了位錯運(yùn)動和晶粒協(xié)調(diào)變形，降低了材料塑性[13,14]。

結(jié)合圖5(b-d)顯微組織分析表明，在550℃-650℃時(shí)效區(qū)間內(nèi)，α相呈現(xiàn)明顯的溫度依賴性演變特征。550℃時(shí)效試樣相較于沉積態(tài)組織析出了更多的α相片層結(jié)構(gòu)，組織更為細(xì)密，片層α相厚度在0.36-0.45μm，平均厚度為0.39μm圖4(b1)。隨著時(shí)效溫度升高至600℃，初生α相(αp)呈現(xiàn)輕微粗化趨勢，厚度較550℃時(shí)效試樣增加約0.05μm。650℃時(shí)效時(shí)，片層α相發(fā)生顯著粗化現(xiàn)象，α相長度分布為2.36~2.68μm，寬度范圍0.41~0.51μm，平均值長寬比約5:1，同時(shí)α相體積分?jǐn)?shù)由沉積態(tài)86.6%下降到79.8%如圖5(c1)。

圖5(d-f)顯示，在中溫退火區(qū)間(700-750℃)，α相片層組織呈現(xiàn)漸進(jìn)式粗化演變。隨著溫度升高，片層α相長寬比降低呈現(xiàn)一個(gè)降低的趨勢，形貌由細(xì)長板條狀結(jié)構(gòu)逐漸向短棒狀結(jié)構(gòu)。700℃退火時(shí)，片層α相長度收縮至2.1~2.5μm，而厚度保持相對穩(wěn)定0.41~0.45μm，體積分?jǐn)?shù)降至76.4%。當(dāng)溫度升至750℃臨界值時(shí)，片層α相粗化最為顯著，長度分布2.1~2.8μm，厚度范圍擴(kuò)展至0.65~0.72μm，平均長寬比降為3:1，同時(shí)α相體積分?jǐn)?shù)下降至約42%，數(shù)據(jù)測量表明，750℃相比于沉積態(tài)，片層α相厚度增加了247.2%。這主要原因是在熱處理溫度小于750℃時(shí)，該溫度區(qū)間相變過程主要受擴(kuò)散動力學(xué)控制，α相演化受限于原子遷移率不足（熱激活能較低），隨著溫度升高，原子擴(kuò)散能力逐漸增強(qiáng)，促使α相片層組織發(fā)生粗化[15]。當(dāng)溫度達(dá)到750℃時(shí)，α相粗化現(xiàn)象最為明顯，此時(shí)β相析出α相的過程受擴(kuò)散動力學(xué)的約束作用明顯減弱。

圖5(g-h)表明，在高溫退火區(qū)間(800-850℃)，α相組織發(fā)生顯著轉(zhuǎn)變。800℃退火時(shí)，相較于時(shí)效和中溫退火，α相片層組織發(fā)生明顯轉(zhuǎn)變，α相片層含量進(jìn)一步減少，形貌更為細(xì)長，并在初生α相片層之間，析出了少量的次生α相。850℃退火后，α相和β相比例進(jìn)一步下降，α相呈現(xiàn)明顯的細(xì)長條狀針狀，厚度為0.66±0.4μm，并在β相基體生成大量次生α相片層結(jié)構(gòu)。這種轉(zhuǎn)變源于溫度超過750℃臨界點(diǎn)后，原子遷移率突破閾值，相變機(jī)制從擴(kuò)散控制轉(zhuǎn)為熱力學(xué)主導(dǎo)[16]。在此過程中，原始α相完全溶解，冷卻時(shí)初生α相重新析出并伴隨次生α相形成，組織演變嚴(yán)格遵循鈦合金相圖平衡規(guī)律[17,18]。

基于上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，繪制退火熱處理過程中LDED增材成形TC18鈦合金微觀組織演化對力學(xué)性能影響示意圖。左側(cè)β穩(wěn)定元素含量-溫度鈦合金相圖，描述TC18鈦合金在不同退火溫度下的相組成演變，右側(cè)圖(a)為沉積態(tài)TC18鈦合金，組織較為細(xì)密；圖6(b)為600退火試樣形貌示意圖，代表低溫退火結(jié)構(gòu)，在原始片層α相間隙析出新α相結(jié)構(gòu)，此溫度以下以擴(kuò)散動力學(xué)為主導(dǎo)，使強(qiáng)度提高而塑性略有降低。隨著溫度升至600℃-750℃中低溫退火區(qū)間，奧斯特瓦爾德熟化機(jī)制凸顯，系統(tǒng)通過溶解尺寸較小、曲率半徑較大的α片層，溶質(zhì)原子（如Al）向粗大片層遷移，降低總的相界面能，這一過程導(dǎo)致片層厚度增加和長寬比降低，從而共同調(diào)控強(qiáng)度和塑性[19]。；圖6(c)為750℃退火形貌示意圖，代表中溫退火結(jié)構(gòu)，原子擴(kuò)散能力顯著增強(qiáng)，足以克服大部分能壘，使得奧斯特瓦爾德熟化過程得以充分進(jìn)行。此時(shí)，750℃時(shí)擴(kuò)散動力學(xué)與相平衡熱力學(xué)達(dá)到了平衡試樣片層組織粗化明顯特征，導(dǎo)致強(qiáng)度最低、塑性最高，延伸率最高達(dá)到了21%，相比于550℃時(shí)效試樣延伸率提高了44.8%，而強(qiáng)度下降了12.5%；圖6(d)為850℃退火試樣形貌示意圖，代表高溫退火結(jié)構(gòu)，在此溫度下，相平衡熱力學(xué)占據(jù)主導(dǎo)，導(dǎo)致部分初生α相溶解以降低界面能，同時(shí)奧斯特瓦爾德熟化持續(xù)進(jìn)行，部分區(qū)域α相會開始溶解以降低α/β界面面積。在隨后的冷卻過程中，遵循相圖平衡規(guī)律，α相含量減少，片層厚度細(xì)化至0.28μm且長寬比增大，生成的次生α相顯著阻礙位錯運(yùn)動，導(dǎo)致強(qiáng)度大幅提高但塑性急劇惡化，出現(xiàn)脆性斷裂傾向[20,21]。

2.2.2顯微組織-室溫拉伸性能定量分析

本研究針對LDED-TC18鈦合金在α+β兩相區(qū)退火后形成的全片層組織，系統(tǒng)分析了片層α相形貌對力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，退火過程中原始β相晶粒尺寸保持穩(wěn)定(圖4)，且沉積態(tài)中的高位錯密度經(jīng)熱處理后顯著回復(fù)。因此，片層α相的厚度與長寬比成為調(diào)控力學(xué)性能演變的關(guān)鍵變量：厚度通過控制位錯滑移長度及界面密度主導(dǎo)強(qiáng)度，而長寬比則通過影響位錯運(yùn)動模式與應(yīng)力集中程度協(xié)同調(diào)控強(qiáng)塑性[22]?；谏鲜銎瑢应料嘈蚊矃?shù)與力學(xué)性能間的顯著相關(guān)性，為建立定量的組織-性能關(guān)系，本研究聚焦于片層α相厚度與長寬比這兩個(gè)關(guān)鍵參數(shù)，采用SPSS軟件對550–750℃退火試樣的數(shù)據(jù)進(jìn)行函數(shù)擬合，從而建立了TC18合金顯微組織拉伸性能之間的最優(yōu)回歸方程[23]。

如圖7，為片層α相厚度與室溫拉伸性能的對應(yīng)關(guān)系圖。隨著片層α相厚度的增加，合金的屈服強(qiáng)度(YS)降低，延伸率(EL)和斷面收縮率(RA)持續(xù)增高。這是因?yàn)?，材料的顯微組織決定其力學(xué)性能，退火后的片層厚度影響其力學(xué)性能。在全片層組織的鈦合金中，屈服強(qiáng)度隨著位錯滑移長度增大而降低，當(dāng)α相和β相交替排列生長時(shí)，α相片層寬度在一定程度上代表了滑移長度，即屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度會隨著α相片層寬度的增加而降低[24]。

圖8所示為片層α相長寬比與合金室溫拉伸性能之間的對應(yīng)關(guān)系圖。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，隨著片層α相長寬比的增大，合金抗拉強(qiáng)度(UST)和屈服強(qiáng)度(YS)逐漸增高，而合金的延伸率(EL)和斷面收縮率(RA)隨著片層長寬比的增大降低。片層α相長寬比增大，在掃描圖像上的直觀反映為組織由短棒狀演變?yōu)獒槧睿@導(dǎo)致了α/β相之間的相界面增加，而α/β界面對位錯運(yùn)動起到阻礙作用，導(dǎo)致強(qiáng)度明顯提升。但高長寬比片層的端部易產(chǎn)生局部應(yīng)力集中，因此長寬比的增加使得合金的強(qiáng)度升高塑性降低[25]。

為了綜合研究片層α相厚度及長寬比對合金拉伸性能的影響，使用SPSS軟件對室溫拉伸性能和顯微組織中的兩個(gè)特征參量數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)性自變量分析和線性回歸，通過比較多種函數(shù)的擬合精度,發(fā)現(xiàn)長寬比采用一次多項(xiàng)式能，片層α相厚度采用二次多項(xiàng)式更好地表達(dá)與室溫拉伸性能之間的關(guān)系。因此采用式(1)的函數(shù)形式建立TC18合金顯微組織拉伸性能定量關(guān)系式：

(1)式中，MP為各項(xiàng)力學(xué)性能，R，λα分別代表片層α相長寬比和片層α相厚度，a，b1，c1，c2，均為常數(shù).對數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行擬合之后，得到的定量關(guān)系如式(2)~(5)所示:

分析式(2)和(4)可以看出，b1為正，c1為負(fù)，而式(3)、(5)中b1為負(fù)，c1為正。故增加片層α相厚度會減小合金強(qiáng)度、提高合金塑性；而增加片層α相長寬比則具有相反的效果。經(jīng)分析，片層α相厚度每增加0.1μm，合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度會分別降低約25.3MPa和21.5MPa。而延伸率和斷面收縮率則會增加約2%和3.5%；而片狀α相長寬比每增加0.1，合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度會分別增加約7和8MPa，而延伸率與斷面收縮率會相應(yīng)降低約0.56%和1.4%。對比可以發(fā)現(xiàn)，片層α相厚度較小的波動便可引起不同溫度退火下的增材制造TC18合金拉伸性能的較大幅度改變。當(dāng)片層α相厚度被控制在0.3~0.4μm之間，且片層α相長寬比控制在4~5左右時(shí)，增材制造TC18合金退火組織可使強(qiáng)度與塑性得到良好匹配，此時(shí)可得到較高強(qiáng)度的抗拉強(qiáng)度和較高的塑性[26]。

為了驗(yàn)證擬合公式的精度，將800℃退火試樣對應(yīng)的片層α相厚度(0.3678μm)與長寬比(5.9272)代入公式(2)至(5)，計(jì)算得到其力學(xué)性能預(yù)測值分別為：抗拉強(qiáng)度975.2MPa、屈服強(qiáng)度904.1MPa、延伸率12.1%、斷面收縮率26.8%，與800℃退火試樣實(shí)測性能（抗拉強(qiáng)度976.5MPa、屈服強(qiáng)度903.5MPa、延伸率12.0%、斷面收縮率27.0%）相比，各項(xiàng)性能預(yù)測誤差均小于2%。且式(2)至(5)對數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合的相關(guān)系數(shù)R2為0.897、0.996、0.815和0.91，擬合公式相關(guān)性較高。故運(yùn)用式(1)的函數(shù)形式表達(dá)增材制造TC18合金不同退火溫度下的顯微組織-拉伸性能定量關(guān)系精度較高，對實(shí)際生產(chǎn)中探究增材制造沉積態(tài)TC18鈦合金550℃-750℃之間退火熱處理顯微組織和室溫拉伸性能的調(diào)控具有借鑒意義。

3、結(jié)論

(1)對增材制造TC18鈦合金在低溫區(qū)退火，發(fā)現(xiàn)強(qiáng)度提高，塑性降低，中溫區(qū)退火強(qiáng)度降低塑性提高，而高溫區(qū)退火強(qiáng)度明顯提高，塑性顯著降低。合金強(qiáng)度整體呈現(xiàn)先降低后升高的變化趨勢，而塑性則表現(xiàn)為先升高后降低的趨勢。

(2)研究表明，750℃為相變機(jī)制轉(zhuǎn)變的臨界溫度，因此在低溫區(qū)退火主要α相受熱激活能控制，形貌由細(xì)長針狀逐漸粗化為短棒狀；而在中溫區(qū)，受熱激活能和相平衡熱力學(xué)共同主導(dǎo)，在750℃達(dá)到平衡，此時(shí)片層厚度明顯增加。在高溫區(qū)，β相分解轉(zhuǎn)為相平衡熱力學(xué)主導(dǎo)，原始片層α相完全溶解并重新析出且含量減少，同時(shí)形成次生α相。

(3)使用ImageProPlus軟件對不同退火熱處理顯微組織參數(shù)片層α相進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。使用二次多項(xiàng)式建立了片層α相特征參數(shù)（厚度和長寬比）與力學(xué)性能的定量關(guān)系模型，可以在較高的精度下表示激光定向能量沉積TC18鈦合金拉伸性能與片層α相厚度、片層α相長寬比的關(guān)系，證實(shí)了顯微組織對性能的調(diào)控作用。

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（注，原文標(biāo)題：退火對LDED-TC18鈦合金微觀組織性能的影響）