根據α相形態,鈦合金顯微組織大致可分為以下3類:等軸組織、雙態組織和片層組織[1~6]。等軸組織具有良好的強度塑性匹配,但蠕變性能、韌性和疲勞裂紋擴展抗力較差;片層組織具有良好的蠕變性能、韌性及疲勞裂紋擴展抗力,但低周疲勞性能及塑性較差;介于2者之間的雙態組織可獲得拉伸、斷裂、疲勞、蠕變性能的良好匹配,因此多數高溫鈦合金均采用雙態組織[2]。

由于α+β兩相及近α鈦合金具有優異的高溫力學性能,使其成為航空航天熱端部件的重要結構材料[7~10]。Ti60合金是一種可在600℃長期使用的近α鈦合金[11~13]。該合金經α+β兩相區變形后,通過高于終鍛溫度的熱處理,可以獲得均勻的雙態組織,實現疲勞與蠕變性能的良好匹配。熱處理是控制近α鈦合金組織和性能的重要手段。根據α和β相在相變過程中的βurgers取向關系[2],即{110}β//{0001}α,<111>β//<112ˉ0>α,α相在α→β相轉變過程中將生成6種不同取向的β晶粒,并且同一原始β晶粒在冷卻過程中可以形成12種不同取向的次生α變體[14]。如果在α→β→α相熱循環過程中,每種變體均等效析出,則熱處理后組織的織構密度應遠低于熱處理前組織[15]。但在α→β相轉變時,β晶粒優先在殘留β相處形核,使新生成的原始β晶粒可與周圍α相不符合Burgers取向關系,并且在β→α相轉變過程中,α相變體的選擇還會受相鄰原始β晶粒和相鄰初生α相晶體取向的影響[15~20]。上述因素導致熱處理對鈦合金織構的影響較復雜。所以,鈦合金熱加工態組織中存在的織構不僅對鍛態組織力學性能產生明顯影響,而且會影響合金的熱處理效應。

國內外研究者[1~4]對熱處理溫度對鈦合金顯微組織及其力學性能的影響進行了大量研究。然而,隨著對鈦合金使用性能要求的提高,新材料、新技術、新工藝的廣泛采用,材料應用過程中新問題的不斷涌現以及研究技術手段的進步,鈦合金顯微組織與力學性能關系仍然是當前鈦合金研究領域的熱點[11,12]。尤其是隨著電子背散射衍射(EBSD)技術的發展完善,為鈦合金顯微組織與力學性能關系的深入研究開啟了新的窗口。

鈦合金中存在的織構或微織構對性能有明顯影響[21,22]。較強的織構在板材中更為常見,而在鍛件和棒材中織構一直未受到人們的重視,因此過去很長時間內鈦合金織構研究的對象多為板材。上世紀80年代隨著保載疲勞(dwellfαtigue)概念的出現,鈦合金鍛件和棒材中存在的微織構(局部由相同或相近取向晶粒組成的“宏區”)才逐漸引起人們的重視,目前已成為國內外研究熱點[22~25,26]。

本工作以2種不同規格Ti60精鍛棒材為研究對象,研究熱處理溫度對不同規格的Ti60鈦合金棒材顯微組織和織構的影響,揭示近α型鈦合金中的織構對力學性能的影響規律,以期為高溫鈦合金性能優化提供參考。

1、實驗方法

實驗用Ti60鈦合金采用三次真空自耗熔煉,鑄錠規格為直徑220mm,化學成分(質量分數,%)為: a15.6,Sn3.7,Zr3.2,Mo0.5,Ta1.0,Si0.37,Nb0.4,C0.05,Ti余量。采用金相法測得的β相變溫度為1040℃。鑄錠經β單相區開坯鍛造至直徑140mm,然后將棒材一分為二,在1000℃分別經2和3火次鍛造成直徑為45和30mm的棒材,分別命名為D45和D30。

取長度為70mm的棒材進行固溶和時效熱處理,固溶溫度分別為950,1000和1050℃,保溫2h后空冷到室溫,時效制度為700℃保溫8h后空冷。采用axiovert200MaT金相顯微鏡(OM)觀察顯微組織,金相試樣腐蝕劑為HF∶HNO3∶H2O=1∶1∶48的溶液(體積比)。利用D8DiscoverX射線衍射(XRD)儀檢測α相在{0002},{101ˉ0}和{101ˉ1}晶面的不完全極圖。為研究熱處理前后晶粒的取向變化,對鍛態和兩相區熱處理樣品進行EBSD觀察分析。EBSD樣品經機械和電解拋光,電解拋光液為配比為6%高氯酸,35%正丁醇和59%甲醇(體積分數)。拋光后的試樣采用附帶HKL-Channel5軟件和EBSD探頭的S-3400N掃描電子顯微鏡(SEM)進行晶粒晶體學取向數據的采集和處理。在熱處理棒材上加工標距段直徑為3mm,長15mm的拉伸試樣。拉伸實驗在ZwickZ050電子拉伸試驗機上進行,拉伸速率為1mm/s,斷后延伸率由引伸計測得。

2、結果與討論

2.1顯微組織

圖1為2種規格Ti60棒材D30和D45的鍛態顯微組織。由圖1α可見,D45棒材縱剖面顯微組織主要由等軸α相、拉長的帶狀α和β相轉變組織組成;橫截面組織由等軸α相、短棒狀α相和少量β相轉變組織組成(圖1b)。D30棒材縱剖面由沿軸向拉長的初生α相和變形α板條組成(圖1c);橫截面主要由等軸α相和變形α板條組成(圖1d)。

圖1 Ti60精鍛棒材D45和D30的鍛態顯微組織

Fig.1 Microstructures of as-forged D45 (a, b) and D30 (c, d) Ti60 precision bars in longitudinal (a, c) and cross (b, d) sec-tions (D45 and D30 are referring to the Ti60 bars with diameters 45 and 30 mm, respectively)

棒材經不同溫度熱處理后縱剖面的顯微組織如圖2所示。經950℃熱處理后,D45和D30棒材中的α相均出現了不同程度的等軸化現象,D30棒材α相等軸化更明顯。1000和1050℃熱處理后2種Ti60棒材的顯微組織差異不大,1000℃熱處理后,得到初生α相約占30%的雙態組織,1050℃固溶處理得到原始β晶粒尺寸約為500μm的片層組織。

圖2 不同熱處理條件下Ti60棒材的顯微組織

Fig.2 Microstructures of D45 (a, c, e) and D30 (b, d, f) Ti60 bars in longitudinal section after heat treatment at 950 ℃ (a,b), 1000 ℃ (c, d) and 1050 ℃ (e, f)

2.2織構及其隨熱處理制度的演變

2種Ti60棒材鍛態在3種熱處理條件下的織構如圖3所示。由圖3α可見,D45棒材鍛態組織中存在的織構主要為棒材軸向與α相的<0001>或<101ˉ0>方向平行的絲織構;隨熱處理溫度升高,950和1000℃熱處理條件下,棒材軸向與<101ˉ0>方向平行的織構密度略有降低,但棒材軸向與晶體c軸平行的織構密度逐漸升高;1050℃熱處理后,<0001>絲織構進一步增強并出現<202ˉ3>方向的轉變織構,最大織構密度分別為8。4和6。5。D30棒材鍛態組織中存在棒材軸向與<101ˉ0>方向平行的強絲織構,950℃熱處理后,<101 ˉ0>絲織構減弱,出現棒材軸向與晶體c軸平行的絲織構;1000℃熱處理,上述2種織構密度比950℃熱處理后的有所增強,但<101ˉ0>絲織構與鍛態組織相比有所減弱;1050℃熱處理形成<0001>強絲織構。

圖3 鍛態和熱處理態Ti60棒材的軸向反極圖

Fig.3 Inverse pole figures in axial direction (AD) of D45 (a, c, e, g) and D30 (b, d, f, h) Ti60 bars at as-forged state (a, b)and after heat treatment at 950 ℃ (c, d), 1000 ℃ (e, f) and 1050 ℃ (g, h)

對Ti60棒材鍛態及兩相區熱處理組織進行EB-SD分析,結果如圖4~7所示。由圖可見,沿棒材軸向,D45棒材呈現出棒材軸向與α相的<0001>和<101ˉ0>方向平行的織構(圖4α);而D30棒材呈現出棒材軸向與α相的<101ˉ0>方向平行的強織構(圖4b),部分等軸α相的c軸與棒材軸向平行,但數量較少,這與圖3α和b的結果相近。由棒材徑向的晶體取向分布圖(圖4c和d)可知,不同區域的晶體取向分布差異較大,存在較強的微織構。950℃熱處理后D45棒材的顯微組織與織構均未發生明顯變化(圖5),而D30棒材經950℃熱處理后,晶粒有比較明顯的長大,微織構減弱,晶體取向分布趨于均勻;經1000℃熱處理后,2種棒材的組織差異減小,微織構明顯減弱(圖6)。由圖7可知,采用EBSD得到的1000℃熱處理棒材的織構類型及密度與XRD結果基本一致。利用Chαnnel5軟件對初生α相(αp)和次生α相(αs)的織構分別進行了分析,結果如圖7c~f所示。2種規格的Ti60棒材中,初生α相與次生α相具有相同的織構類型,初生α相的織構強度低于次生α相,主要為<0001>方向的織構。D30棒材中初生α相和次生α相的c軸與棒材直徑方向平行的織構密度均高于D45棒材,并且D30棒材中初生α相和次生α相還存在<101ˉ0>方向與棒材軸向平行的織構。

圖4 Ti60棒材原始組織的EBSD晶體取向分布圖

Fig.4 Orientation image maps in axial (a, b) and radial (c, d) directions (RD) of D45 (a, c) and D30 (b, d) Ti60 bars at as-forged state (Insets in Figs.4a and c indicate the map color codes)

圖5 Ti60棒材950 ℃固溶處理后的EBSD晶體取向分布圖

Fig.5 Orientation image maps in axial direction of D45 (a) and D30 (b) Ti60 bars after heat treatment at 950 ℃ (Inset in Fig.5a indicates the map color code)

圖6 Ti60棒材1000 ℃固溶處理后的EBSD晶體取向分布圖

Fig.6 Orientation image maps in axial direction (a, d), orientation of primary a (b, e) and secondary a (c, f) components of D45 (a~c) and D30 (d~f) Ti60 bars after heat treatment at 1000 ℃ (Inset in Fig.6a indicates the map color code)

圖7 Ti60棒材經1000 ℃固溶處理后的EBSD反極圖

Fig.7 Inverse pole figures in axial direction (a, b), orientation of primary a (c, d) and secondary a (e, f) components of D45 (a, c, e) and D30 (b, d, f) Ti60 bars after heat treatment at 1000 ℃

α+β兩相及近α鈦合金在α+β兩相區變形過程中,同一集束內的次生α相具有相近的變形行為,從而在變形欠充分的大截面棒材內產生較強的微織構[17,23]。繼續變形過程中,同一區域具有相近取向的晶粒仍保持相近的變形行為[17],使得小規格棒材中也同樣存在較強的微織構。高溫熱處理及隨后的冷卻過程中,α相的再結晶及β→α相變可產生新的晶 體取向,使微織構減弱。在精鍛過程中材料承受兩向壓應力和單向拉應力的應力狀態,α-Ti在變形過程中主要開動柱面,基面和錐面滑移系[21],隨著變形量的增加,晶粒的<101 ˉ0>方向逐漸趨于棒材軸向,形成沿軸向的<101ˉ0>絲織構。在熱處理過程中,隨著熱處理溫度的升高,合金將發生α→β相變,β相優先在殘留β相處形核、長大,此過程中β相的晶體取向不發生改變;冷卻過程中生成的次生α相與原始β晶粒之間存在burgers取向關系。次生α相存在c軸與棒材軸向平行的織構意味著合金中的高溫β相存在<110>方向平行于棒材軸向的絲織構。室溫下,近α鈦合金中的殘留β相含量較少(體積分數為5%~7%),利用EBSD和XRD很難直接檢測出合金中殘留β相的晶體取向,也不能直接檢測 材料在高溫變形過程中β相的取向演變過程。Peck和Thomas[27]及張振波[28]對Fe,Nb,W和b鈦合金Ti2448等bcc金屬的研究發現,在旋鍛或擠壓過程中棒材均形成<110>與棒材軸向平行的絲織構,并且隨著變形量的增加,織構密度逐漸增大。棒材的精鍛過程與旋鍛和擠壓時所受的應力狀態相似,因此可認為近α鈦合金在α+β兩相區精鍛過程中β相也產生同樣的織構類型,這與合金經高溫熱處理后產生的次生α相的晶體取向相吻合。

2.3熱處理溫度對室溫拉伸性能的影響

圖8為2種規格Ti60鈦合金棒材經不同溫度熱處理后的室溫拉伸性能。由圖8α可見,熱處理溫度對D45棒材的屈服和抗拉強度的影響不大,經1000℃固溶后棒材的強度略高,屈服和抗拉強度分別為1009和1105MPa;塑性隨熱處理溫度的升高略有降低,1050℃熱處理后塑性顯著下降,平均延伸率僅為6.1%。而D30棒材的強度隨熱處理溫度的升高顯著升高,塑性降低也比較顯著,1050℃熱處理后平均延伸率僅為3.3%,但屈服和抗拉強度分別升高至1086和1144MPα。在1000℃固溶時,2種規格Ti60棒材的室溫拉伸強度和塑性可得到良好的匹配。

圖8 不同熱處理后Ti60棒材的室溫拉伸性能

Fig.8 Room temperature tensile properties of D45 (a) and D30 (b) Ti60 bars after different heat treatments

多晶材料的宏觀力學性能與材料晶粒的晶體取向分布有著密切的關系,特別是對于密排六方結構的α-Ti合金,織構對性能的影響更大。當棒材中存在<0001>絲織構時,需要啟動六方晶體的錐面<α+c>滑移系,所需的臨界剪切應力較大,導致合金的強度較高;當棒材存在<101ˉ0>絲織構時,晶體的柱面<α>滑移系開動,需要的臨界剪切應力較小,合金的強度較低,但塑性較好。D45棒材在β相變點以下950和1000℃固溶處理,初生α相含量隨熱處理溫度的升高逐漸降低,<0001>絲織構密度略有增加,使棒材的強度略有升高而塑性略有降低。1050℃熱處理后,雖然棒材的<0001>絲織構繼續增強,但此時合金中的原始β晶粒較粗大,使強度和塑性同時降低。D30棒材的室溫拉伸性能受熱處理溫度的影響較大,經950℃熱處理后得到等軸組織,存在<101ˉ0>方向的絲織構,導致合金強度偏低,其屈服和抗拉強度僅為948和1009MPa,但延伸率最高,可達16.5%。1000℃熱處理后,<0001>絲織構增強,合金的強度顯著增加,塑性降低。經1050℃熱處理后,棒材形成很強的<0001>絲織構,盡管原始β晶粒粗大,但棒材的強度仍繼續顯著升高,屈服和抗拉強度分別可達1086和1144MPa,但延伸率僅為3.3%。綜上所述,Ti60棒材合金的拉伸性能受組織類型與織構的雙重影響,但受織構影響更大。

3、結論

(1)Ti60合金直徑為45mm的D45精鍛棒材鍛態組織中主要存在<0001>和<101ˉ0>方向的絲織構;直徑為30mm的D30精鍛棒材鍛態組織中的主要織構類型為<101ˉ0>方向的絲織構。

(2)隨著熱處理溫度的升高,棒材β轉變組織中<0001>方向的絲織構的強度逐漸增強,<101ˉ0>方向的絲織構逐漸減弱甚至消失,這一變化趨勢在直徑為30mm精鍛棒材中更明顯。

(3)Ti60精鍛棒材的室溫拉伸性能受合金組織類型和織構的雙重影響,但受織構影響更大;選擇合適的固溶處理溫度,獲得α相c軸與棒材軸向平行的雙態組織,可使合金強度和塑性的匹配優化。

參考文獻

[1] Zhang S Z. PhD Dissertation, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang, 2004

(張尚州. 中國科學院金屬研究所博士學位論文, 沈陽, 2004)

[2] Leyens C, Peters M, translated by Chen Z H. Titanium and Titani-um Alloy. Beijing: Chemical Industry Press, 2005: 88

(Leyens C, Peters M著, 陳振華 譯. 鈦與鈦合金. 北京: 化學工業出版社, 2005: 88)

[3] Shi Z, Guo H, Qin C, Liang H, Yao Z. Mater Sci Eng, 2014; A611:136

[4] Tian X J, Zhang S Q, Wang H M. Int J Electr Power Energy Syst,2014; 608: 95

[5] Seal J R, Crimp M A, Bieler T R, Boehlert C J. Mater Sci Eng,2012;A552: 61

[6] Birosca S, Buffiere J Y, Karadge M, Preuss M. Acta Mater, 2011;59: 1510

[7] Leary R K, Merson E, Birmingham K, Harvey D, Brydson R. Ma-ter Sci Eng, 2010;A527: 7694

[8] Mironov S, Murzinova M, Zherebtsov S, Salishchev G A, SemiatinS L.Acta Mater, 2009; 57: 2470

[9] Wanjara P, Jahazi M, Monajati H, Yue S, Immarigeon J P. Mater Sci Eng, 2005;A396: 50

[10] Warwick J L W, Jones N G, Bantounas I, Preuss M, Dye D. Acta Mater, 2013; 61: 1603

[11] Jia W J, Zeng W D, Han Y T, Liu J R, Zhou Y, Wang Q J. Mater Des, 2011; 32: 4676

[12] Tang Z L, Wang F H, Wu W T, Wang Q J, Li D. Mater Sci Eng,1998;A255: 133

[13] Xiong Y M, Zhu S L, Wang F H. Surf Coat Technol, 2005; 190:195

[14] Glavicic M G, Kobryn P A, Bieler T R, Semiatin S L. Mater SciEng, 2003;A346: 50

[15] Obasi G C, Birosca S, Leo Prakash D G, Quinta da Fonseca J, Pre-uss M.Acta Mater, 2012; 60: 6013

[16] Obasi G C, da Fonseca J Q, Rugg D, Preuss M. Mater Sci Eng,2013;A576: 272

[17] Germain L, Gey N, Humbert M, Vo P, Jahazi M, Bocher P. ActaMater, 2008; 56: 4298

[18] Stanford N, Bate P S.Acta Mater, 2004; 52: 5215

[19] Van Bohemen S M C, Kamp A, Petrov R H, Kestens L A I, Siets-ma J.Acta Mater, 2008; 56: 5907

[20] Shi R, Dixit V, Fraser H L, Wang Y.Acta Mater, 2014; 75: 156

[21] Wang Y N, Huang J C. Mater Chem Phys, 2003; 81: 11

[22] Glavicic M G, Bartha B B, Jha S K, Szczepanski C J. Mater SciEng, 2009;A513: 325

[23] Gey N, Bocher P, Uta E, Germain L, Humbert M. Acta Mater,2012; 60: 2647

[24] Glavicic M G, Kobryn P A, Bieler T R, Semiatin S L. Mater SciEng, 2003;A346: 50

[25] Uta E, Gey N, Bocher P, Humbert M, Gilgert J. J Microscopy,2009; 233: 451

[26] Roy S, Suwas S, Tamirisakandala S, Miracle D B, Srinivasan R.Acta Mater, 2011; 59: 5494

[27] Peck J F, Thomas DA. Trans Met Soc AIME, 1962; 221: 1240

[28] Zhang Z B. Master Thesis, Institute of Metal Research, ChineseAcademy of Sciences, Shenyang, 2011

(張振波. 中國科學院金屬研究所碩士學位論文, 沈陽, 2011)